环氧树脂羟值与羟基值环氧地坪漆施工

来源：未知编辑：admin作者：admin人气：发表时间：2015-08-08 09:09

环氧地坪漆施工第二种方法是Bring 等人在吡啶乙酰酐乙酰化的基础上，分别给其加上了吡啶高氯酸盐、吡啶氯化物、乙酸钠等不同的催化剂，使环氧基开环形成羟基，最后测定总的羟基含量。但是这种方法不易掌握，且操作复杂，很难得到令人满意的结果。有人在此基础上做了进一步改进，改进后的方法操作简便、测定结果准确，是测定环氧树脂中羟基含量的一种行之有效的方法。现叙述如下。

（1）基本原理  以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以两倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂中的羟基含量即羟值。

（2）仪器  恒混水槽250ml精密磨口塞碘瓶，50ml碱式滴定管，1ml和5mL移液管，100mL 具有磨口塞的三角烧瓶。

（3）试剂与溶液的配制  吡啶（分析纯），乙酸酐（分析纯），浓硫酸（分析纯，相对密度1. 84），甲醇（分析纯），氢氧化钾（分析纯）。
① 乙酰化试剂的配制  于100mL 具有磨口塞的三角烧瓶中，先后用移液管加入 4. 5mL 乙酸酐和1mL 浓硫酸，摇匀。此时溶液立即放热，冷却至室温，加入33mL吡啶后溶液放出浓白烟并放热，立即塞紧瓶塞并摇匀。放置20-30min后才能使用，配好的溶液均匀无色透明。
②  0.3mol/L氢氧化钾—甲醇溶液的配制称取20. 5g的氢氧化钾，溶解于50mL 煮沸的蒸馏水中，待冷却；加入100ml容量瓶内，刻度。用甲醇稀释至用苯二甲酸氢钾进行标定。
③ 0.1%酚酞指示剂的配0.1g 酚酞溶于100mL  60%一90%的乙醇中，即得。

(4)操作步骤  首先称取0.1～0.3g的环氧树脂（精确到0.1 mg），置于250mL碘瓶内，用移液管加入 5mL 乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于72℃土2℃的水槽中加热1. 5h，瓶口要保持用3- 5mL吡啶封住，反应：完全后，放置5-10min，使其自然冷却（若在自来水下直接冷却，此时应将瓶塞松一松，以免瓶内形成部分真空，使开塞困难）。然后用装有50mL蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净。放置40min.，使多余的乙酸水解完全。接着用0.3mol/L氢氧化钾—甲醇溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液为指示剂，滴定至淡粉色。用同样的方法做空白试验。

氯含量
环氧树脂中的氯含量一般指双酚 A环氧树脂中由环氧氯丙烷与双酚A在碱性催化剂催化下由于闭环不反应，各种副反应以及水洗不完全而残留在环氧树脂中氯的含量。

氧弹法
在纯氧中使环氧树脂完全燃烧生成二氧化碳、一氧化碳、水、氯化氢等小分子，用水吸收氯离子，然后再用AgN03溶液进行电位滴定以确定氯的总含量。

古罗蒂法
用强氧化剂作用于环氧树脂从而使环氧树脂分子上的有机结合氯氧化成游离氯，然后再还原成氯化氢，溶于水中以后接着用AgN03试剂进行电位滴定以测定出环氧树脂中的总含氯量。

水解萃取法
环氧树脂分子中的非活性氯原子其反应活性虽然较差，但在强碱作用下也能产生取代和消除反应而使氯离去，然后再用AgNO3，溶液进行电位滴定以测定出环氧树脂中的总含氯量。
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