双酚 A型环氧树脂的合成方法
来源：未知编辑：admin作者：admin人气：发表时间：2015-07-12 14:00
双酚 A型环氧树脂的合成方法
①液态双酚 A型环氧树脂的合成方法归纳起来大致有两种：一步法和两步法。一步法又可分为一次加碱法和两次加碱法；两步法又可分为间歇法1和连续法。一步法工艺是把双酚 A和环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚，即开环和闭环反应在同一反应条件下进行。目前国内产量最大的E-44环氧树脂就是采用一步法工艺合成的。两步法工艺是双酚 A和环氧氯丙烷在催化剂（如季铵盐）作用下F，第一步通过加成反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体，第二步在NaOH 存在下进行闭环反应，生成环氧树脂。两步法的优点是：反应时间短；操作稳定，温度波动小，易于控制；加碱时间短，可避免环氧氯丙烷大量水解；产品量好而且稳定，产率高。国产E-51、E-54环氧树脂就是采用两步法工艺合成的。
②固态双酚 A型环氧树脂的合成方法大体上也可分为两种：一步法和两步法。一步法又可分为水洗法、溶剂萃取法和溶剂法。两步法又可分为本体聚合法和催化聚合法。一步法（国外称Taffy法）工艺是将双酚 A与环氧氯丙烷在NaoH作用下进行缩聚反应，用于制造中等分子量的固态环氧树脂。国内生产的E-20、E-14、E-12 等环氧树脂基本上均采用此法。其中水洗法是先将双酚 A溶于10%的NaOH 水溶液中，在一定温度下一次性迅速加人环氧氯丙烷使之反应，控温。反应完毕后静置，除去上层碱水后用沸水洗涤十几次，除去树脂中的残碱及副产物盐类，然后脱水得到成品。溶剂萃取法与水洗法基本零相同，只是在后处理工序中除去上层碱水后，加入有机阢溶剂萃取树脂，能明显改善洗涤效果（洗3-4次即可），然后再经水洗、过滤、脱溶剂即得到成品。此法产品杂质少，树脂透明度好，国内生产厂多采用此方法。溶剂法是先将双酚 A、环氧氯丙烷和有机溶剂投入反应釜中搅拌、加热溶解，然后在50～75℃滴加NaOH 水溶液，使其反应（也可先加人催化剂进行开环醚化，然后再加入NaOH溶液进行脱 HCI闭环反应），到达反应终点后再加入大量有机溶剂进行萃取，再经水洗、过滤、脱溶剂 即得成品。此法反应温度易控制，成品树脂透明度好，杂质少，收率高，关键是溶剂的选择。
两步法（国外称advancement法）工艺是将低分子产量液态E型环氧树脂和双酚 A加热溶解后，在高温或催化剂作用下进行加成反应，不断扩链，最后形成高分子量的固态环氧树脂，如E-10、E-06、E--03 等都采用此方法合成。两步法工艺国内有两种方法。其中本体聚合法是将液态双酚 A型环氧树脂和双酚 A在反应釜中先加热溶解后，再在200℃高温反应2h 即可得到产品。此法是在高温进行反应，所以副反应多，生成物中有支链结构，不仅环氧值偏低，而且溶解性很差，甚至反应中会凝锅，催化聚合法是将液态双酚A型环氧树脂和双酚 A在反应釜中加热至80～120℃使其溶解，然后加入催化剂使之发生反应，让其放热自然升温，放热完毕冷至150～170℃反应1.5h，经过滤即得成品。
一步法合成时，反应是在水中呈乳状液进行的，在制备高分子量树脂时，后处理较困难。制得的树脂分子量分布较宽，有机氯含量高，不易得到环氧值高、软化点也高的产品，以适应粉末涂料的要求。而两步法合成时，反应呈均相进行，链增长反应较平稳，因而制得的树脂分子量分布较窄，有机氯含量较低，环氧值和软化点可通过配比和反应温度来控制和调节，具有工艺简单、操作方便、设备少、工时短、无“三废”、一次反应即可、产品质量易控制和调节等优点，因此日益受到重视。
酚醛型环氧树脂的合成与双酚 A环氧树脂相似。
①液态双酚 A型环氧树脂的合成方法归纳起来大致有两种：一步法和两步法。一步法又可分为一次加碱法和两次加碱法；两步法又可分为间歇法1和连续法。一步法工艺是把双酚 A和环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚，即开环和闭环反应在同一反应条件下进行。目前国内产量最大的E-44环氧树脂就是采用一步法工艺合成的。两步法工艺是双酚 A和环氧氯丙烷在催化剂（如季铵盐）作用下F，第一步通过加成反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体，第二步在NaOH 存在下进行闭环反应，生成环氧树脂。两步法的优点是：反应时间短；操作稳定，温度波动小，易于控制；加碱时间短，可避免环氧氯丙烷大量水解；产品量好而且稳定，产率高。国产E-51、E-54环氧树脂就是采用两步法工艺合成的。
②固态双酚 A型环氧树脂的合成方法大体上也可分为两种：一步法和两步法。一步法又可分为水洗法、溶剂萃取法和溶剂法。两步法又可分为本体聚合法和催化聚合法。一步法（国外称Taffy法）工艺是将双酚 A与环氧氯丙烷在NaoH作用下进行缩聚反应，用于制造中等分子量的固态环氧树脂。国内生产的E-20、E-14、E-12 等环氧树脂基本上均采用此法。其中水洗法是先将双酚 A溶于10%的NaOH 水溶液中，在一定温度下一次性迅速加人环氧氯丙烷使之反应，控温。反应完毕后静置，除去上层碱水后用沸水洗涤十几次，除去树脂中的残碱及副产物盐类，然后脱水得到成品。溶剂萃取法与水洗法基本零相同，只是在后处理工序中除去上层碱水后，加入有机阢溶剂萃取树脂，能明显改善洗涤效果（洗3-4次即可），然后再经水洗、过滤、脱溶剂即得到成品。此法产品杂质少，树脂透明度好，国内生产厂多采用此方法。溶剂法是先将双酚 A、环氧氯丙烷和有机溶剂投入反应釜中搅拌、加热溶解，然后在50～75℃滴加NaOH 水溶液，使其反应（也可先加人催化剂进行开环醚化，然后再加入NaOH溶液进行脱 HCI闭环反应），到达反应终点后再加入大量有机溶剂进行萃取，再经水洗、过滤、脱溶剂 即得成品。此法反应温度易控制，成品树脂透明度好，杂质少，收率高，关键是溶剂的选择。
两步法（国外称advancement法）工艺是将低分子产量液态E型环氧树脂和双酚 A加热溶解后，在高温或催化剂作用下进行加成反应，不断扩链，最后形成高分子量的固态环氧树脂，如E-10、E-06、E--03 等都采用此方法合成。两步法工艺国内有两种方法。其中本体聚合法是将液态双酚 A型环氧树脂和双酚 A在反应釜中先加热溶解后，再在200℃高温反应2h 即可得到产品。此法是在高温进行反应，所以副反应多，生成物中有支链结构，不仅环氧值偏低，而且溶解性很差，甚至反应中会凝锅，催化聚合法是将液态双酚A型环氧树脂和双酚 A在反应釜中加热至80～120℃使其溶解，然后加入催化剂使之发生反应，让其放热自然升温，放热完毕冷至150～170℃反应1.5h，经过滤即得成品。
一步法合成时，反应是在水中呈乳状液进行的，在制备高分子量树脂时，后处理较困难。制得的树脂分子量分布较宽，有机氯含量高，不易得到环氧值高、软化点也高的产品，以适应粉末涂料的要求。而两步法合成时，反应呈均相进行，链增长反应较平稳，因而制得的树脂分子量分布较窄，有机氯含量较低，环氧值和软化点可通过配比和反应温度来控制和调节，具有工艺简单、操作方便、设备少、工时短、无“三废”、一次反应即可、产品质量易控制和调节等优点，因此日益受到重视。
酚醛型环氧树脂的合成与双酚 A环氧树脂相似。
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